峰前沿抑制器
Tabitha 峰形前延抑制器的性能特点
有效抑制峰形前延——有效和显著改善未用流动相溶解引起的峰形前延(理论上也可消除由此引起的其它“鬼峰”)可与所有色谱柱搭配使用——无填料设计,对搭配使用色谱柱的选择性不造成干扰超长使用寿命——以Peek 和不锈钢为材质的耐腐蚀设计,使用寿命超长20ul 最小死体积设计——以最小峰展宽为代价换取峰形的改善,使用时可视为仅换了一个体积增大了20ul 的定量环。
下图为抑制器使用前后松脂醇二葡萄糖苷的检测色谱图,由图可看出使用抑制器后色谱峰形得到极大的改善。
峰形前延抑制器设计原理
在液相色谱的分析、分离过程中,不用流动相溶解会出现很多怪异的现象。当溶解样品的溶剂洗脱能力相差较大的时就会影响峰形,最常见的现象就是引起峰形前延。要解决由此引起的峰形前延问题,通常的解决方案是“流动相”取代原有的“样品溶剂”来溶解样品,但这一改变在方法学上是不被接受的,认为这是改变了原有的方法。研究表明,用流动相稀释的方式使“样品溶剂”与“流动相”组成接近也能起到“用流动相溶解样品”相似的效果,极大的改善峰形、提高柱效。
Tabitha峰形前延抑制器的设计原理是,在色谱柱前端引入一个大小合适的空腔,使样品到达色谱前被存留于空腔内的流动相(色谱柱平衡时流动相会充满空腔)稀释,使“样品溶剂”经稀释后更接近流动相的组成,实现“样品溶剂与流动相的组成接近”,并取代“用流动相溶解样品”的解决方案。需指出的是,与传统的“稀释样品”不同,本峰形前延抑制器的“在线稀释样品”过程中,目标化合物的“绝对数量”并未因“在线稀释”而减少,在整个液相色谱过程中,抑制器没有改变任何东西,唯一改变的是,进同一个样品,使用它之后所进样品溶液在到达色谱柱前的状态得到了优化和改善。
峰形前延抑制器的使用
Tabitha峰形前延抑制器包括一个抑制器芯和一个抑制器卡套,抑制器为超长使用寿命设计,以耐腐蚀材料peek 和不锈钢为材质,出厂时抑制器内以甲醇封存。抑制器卡套和抑制器芯上均设有方向指示箭头。
1)将抑制器芯根据箭头一至的原则置于抑制器卡套中,先用手将两端的接头拧紧,然后再用扳手紧固两端接头约60 度角(注意:出厂时卡套和抑制器芯已组装好,可接于系统直接使用,未遇故障不要轻易打开,打开可能对性能造成影响)。
2) 按抑制器箭头与流动相方向一致的原则连接于进样器与色谱柱之间,与色谱柱相连前需先排出保护柱和连接管内的空气(出口端朝上,以1ml/min 流速排气泡约2min),如色谱柱前已接有保护柱,则需接于保护柱前。
3)管路气体排出后,将峰形前延抑制器与色谱柱入口端相连。
峰形前延抑制器的维护
日常维护:本峰形前延抑制器为无填料、耐腐蚀设计,常用色谱条件不会对其使用寿命造成影响,无需特殊维护;
保存:无论是长期保存还是短期保存,只要从液相色谱仪上取下,均需用纯甲醇或纯乙腈封存;抑制器被堵,柱压太高时,可打开卡套取出抑制器芯用纯甲醇超声清洗10min,然后以1.0ml/min 流速反冲抑制器10min;如压力仍未能下降,则需联系本公司更换入口端筛板,切勿自行打开。
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